色譜工作站出現(xiàn)基線(xiàn)漂移(或上下波動(dòng))的原因
點(diǎn)擊次數(shù):1787 更新時(shí)間:2018-07-27
色譜工作站出現(xiàn)基線(xiàn)漂移(或上下波動(dòng))的原因
想必使用過(guò)色譜工作站的用戶(hù)應(yīng)該都有遇到過(guò)色譜工作站基線(xiàn)漂移(或上下波動(dòng))的問(wèn)題,很多人不知道如何應(yīng)對(duì)。今天小編就給大家講一講色譜工作站出現(xiàn)基線(xiàn)漂移(或上下波動(dòng))的原因是什么?如何解決該問(wèn)題
色譜工作站基線(xiàn)漂移(或上下波動(dòng))的原因
1、柱溫波動(dòng)。(即使是很小的溫度變化都會(huì)引起基線(xiàn)的波動(dòng)。通常影響示差檢測(cè)器、電導(dǎo)檢測(cè)器、較低靈敏度的紫外檢測(cè)器或其它光電類(lèi)檢測(cè)器。) 可以通過(guò)控制柱子和流動(dòng)相的溫度,在檢測(cè)器之前使用熱交換器圖,流動(dòng)相不均勻。(流動(dòng)相條件變化引起的基線(xiàn)漂移大于溫度導(dǎo)致的漂移。)
可以通過(guò)使用HPLC級(jí)的溶劑,高純度的鹽和添加劑解決。流動(dòng)相在使用前進(jìn)行脫氣,使用中使用氦氣。
2、流通池被污染或有氣體,用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用鹽酸)檢測(cè)器出口阻塞。(高壓造成流通池窗口破裂,產(chǎn)生噪音基線(xiàn)),取出阻塞物或更換管子。參考檢測(cè)器手冊(cè)更換流通池窗,流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化 ,更改配比或流速。為避免這個(gè)問(wèn)題可定期檢查流動(dòng)相組成及流速。
3、柱平衡慢,特別是流動(dòng)相發(fā)生變化時(shí) ,用中等強(qiáng)度的溶劑進(jìn)行沖洗,更改流動(dòng)相時(shí),在分析前用10-20倍體積的新流動(dòng)相對(duì)柱子進(jìn)行沖洗,流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成,檢查流動(dòng)相的組成。使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級(jí)的溶劑
4、樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)(高K’值)以饅頭峰樣被洗脫出,從而表現(xiàn)出一個(gè)逐步升高的基線(xiàn)。使用保護(hù)柱,如有必要,在進(jìn)樣之間或在分析過(guò)程中,定期用強(qiáng)溶劑沖洗柱子使用循環(huán)溶劑,但檢測(cè)器未調(diào)整。 重新設(shè)定基線(xiàn)。當(dāng)檢測(cè)器動(dòng)力學(xué)范圍發(fā)生變化時(shí),使用新的流動(dòng)相檢測(cè)器沒(méi)有設(shè)定在大吸收波長(zhǎng)處。 將波長(zhǎng)調(diào)整至大吸收波長(zhǎng)處